Методики с использованием флуориметрического метода анализа

Анионные поверхностно-активные вещества

Определение массовой концентрации АПАВ проводилось параллельно по двум МВИ (фотометрической и флуориметрической), представленным в соответствующих разделах ГОСТ Р 51211-98. В лаборатории химических методов анализа питьевой воды Центра исследования и контроля воды фотометрическая методика реализована на спектрофотометре СФ-46.

результаты, полученные при измерении массовой концентрации АПАВ в контрольных растворах, а также при измерении массовых концентраций добавок в пробах природной и питьевой воды для обеих методик соответствуют как требованиям ГОСТ 27384-87, так и характеристикам погрешности использованных МВИ.

Анализируя полученные данные, необходимо отметить, что результаты измерений реальных проб воды, полученные с использованием флуориметрической методики, во всех случаях превышают результаты, полученные на спектрофотометре. Это может быть связано, например, с тем обстоятельством, что при выполнении измерений по фотометрической методике предусмотрено проведение нескольких экстракций, объединение полученных порций экстракта и доведение этих объединенных порций в мерной колбе до метки хлороформом. По флуориметрической МВИ экстракция производится однократно, после чего экстракт помещают в кювету и производят измерение. При работе с контрольными растворами различия в подготовке экстрактов не имеют определяющего значения, а вот при анализе реальных проб они оказывают существенное влияние на результат. На наш взгляд это связано с тем, что при обработке реальных проб воды неизбежно образуется эмульсия, поэтому возможны "потери" хлороформных аликвот. В результате, чем сильнее степень загрязнения пробы, тем большее количество "чистого" хлороформа будет добавляться в мерную колбу для компенсации потерь, а это приводит к соответствующему занижению результатов измерений, выполняемых по фотометрической методике. Таким образом, процедура выполнения анализа при использовании флуориметрического метода представляется нам более оправданной.

Особо следует отметить, что несомненным преимуществом флуориметрического метода определения АПАВ в воде является возможность значительного снижения трудозатрат при проведении анализа, поскольку методикой предусмотрена только одна экстракция, в то время как фотометрическая МВИ требует выполнения в общей сложности шести экстракций.

Таким образом, флуориметрическая методика определения содержания АПАВ в воде с использованием анализатора Флюорат-02-3М, на наш взгляд, имеет преимущества и должна найти широкое применение в аналитической практике при контроле качества питьевой воды.

Фенолы

Определение массовой концентрации фенолов проводилось параллельно с использованием двух различных методик выполнения измерений (флуориметрической и хроматографической).

Значения относительной погрешности измерений массовой концентрации фенолов в контрольных растворах для двух исследованных методик практически совпадают, и не превышают 18% (при допустимой погрешности 50%).

При исследованиях реальных проб значения массовой концентрации фенолов, полученные с использованием анализатора Флюорат-02-3М, оказались выше, чем полученные с помощью газового хроматографа. Это объясняется тем, что примененная хроматографическая методика позволяет измерять только содержание фенола, тогда как флуориметрическая методика позволяет определять массовую концентрацию суммы нелетучих и летучих фенолов. При измерениях добавок фенола в реальные пробы обе методики дают сопоставимые результаты, в этом случае значения относительной погрешности измерений массовой концентрации добавки фенола в пробы воды не превышают 25%.

Нижняя граница диапазона измерений флуориметрической МВИ массовой концентрации фенолов (0,0005 мг/дм3) достаточна для осуществления контроля качества питьевой воды (ПДК=0,001 мг/дм3). Флуориметрическая МВИ характеризуется высокой производительностью, позволяет интегрально определять массовую концентрацию фенолов, что важно для получения оценки содержания фенолов в исследуемых пробах. На основании полученной экспресс-информации можно принять решение о целесообразности углубленного исследования пробы - определении массовой концентрации летучих фенолов (с помощью той же флуориметрической методики), либо о проведении исследований пробы иными методами, например, методом газовой хроматографии. Все это делает флуориметрическую методику определения массовой концентрации фенолов привлекательной для организации многоуровневого контроля качества воды.

Другое по теме

Производство бетонных работ при строительстве гидротехниче-ских сооружений
В комплексе работ по возведению гидротехнических сооружений основную часть составляют бетонные. Для их качественного выполнения требуется учитывать разнообразные условия и выбирать наиболее эффективные способы ведения. Бетонные работы включают в себя набор производственных процессов, позволяющих получить бетонную кладк ...

Возможности использования анализатора жидкости Флюорат 02-3м для анализа питьевой и природной воды
Государственное унитарное предприятие "Центр исследования и контроля воды", осуществляющее регулярный контроль питьевых и сточных вод предприятий Санкт-Петербурга, имеет многолетний опыт разработки методик выполнения измерений и испытания средств измерения. В последние годы Центр исследования и контроля воды ...